PRÁCTICA # 3
“ PUNTO DE FUSIÓN”
OBJETIVOS:
• Determinar el punto de fusión de sustancias puras e impuras.
• Determinar el punto de fusión mixto.
• Realizar la calibración del aparato de Fisher-Jonhs en la determinación de puntos de fusión.
INTRODUCCIÓN:
El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido a la presión deuna atmósfera. El punto de fusión se indica como un rango de fusión.
Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión. El punto de fusión se determina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una pequeña cantidad de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es la temperatura mas baja del rango de fusión. La temperatura a lacual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión. Así, un punto de fusión debe ser indicado, por ejemplo, como p.f. 103.5°-105°.
Efecto de impurezas. El punto de fusión como criterio de pureza.
Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puroexhibe un rango más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como un criterio de pureza. Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puro para la mayoría de los usos. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio sino también un punto de fusión mas bajo que el compuesto puro. Por ejemplo unamuestra pura de ácido benzoico funde a 121°-122° pero una muestra impura puede presentar un rango de fusión de 115°-119°.
El punto de fusión mixto; Identificación de compuestos desconocidos.
El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar si 2 compuestos son Idénticos. Ej. : si posee un compuesto de estructura desconocida que funde a 120°-121°. ¿Es este compuesto el ácido benzoico?Para encontrar la respuesta debería mezclarse el compuesto desconocido con una muestra auténtica de ácido benzoico (p.f. 120°-121°) y determinar el punto de fusión de la mezcla. Este punto de fusión es lo que se llama punto de fusión mixto. Si el compuesto desconocido es ácido benzoico el punto de fusión mixto permanecerá en 120-121°, debido a que las dos sustancias son la misma. Por elcontrario, si el compuesto desconocido no es ácido benzoico el punto de fusión mixto será mas bajo y el rango de fusión será mayor. Para la identificación absoluta normalmente se requieren datos adicionales además del punto de fusión mixto.
Una comparación del punto de fusión del compuesto desconocido con valores de la
literatura normalmente es insuficiente para identificar el compuesto debido a quepueden existir
cientos de compuestos con idénticos puntos de fusión.
Otros comportamientos en la fusión.
Descomposición. Todos los compuestos orgánicos descomponen cuando son calentados a
temperaturas suficientemente altas. En algunos compuestos esta descomposición tiene lugar a temperaturas muy próximas a su punto de fusión. Algunos de estos compuestos pueden exhibir un rango estrecho defusión con evidencia de descomposición, como por ejemplo oscurecimiento. Otros, incluso compuestos puros, pueden exhibir un rango de fusión-descomposición amplio.
Polimorfismo. Algunos compuesto exhiben polimorfismo. Este fenómeno se da cuando
tenemos diferentes formas cristalinas para la misma sustancia. Cada estructura polimórfica tendrá un punto de fusión distinto.
Cuando en la literatura seindica mas de un punto de fusión para un compuesto orgánico puro
normalmente significa que el compuesto tiene estructuras polimórficas.
Hidratos. Algunos compuestos pueden cristalizar con agua u otras moléculas de
disolvente incorporadas en la red cristalina en una proporción definida. En el caso del agua estas moléculas se llaman “agua de hidratación” y la combinación de compuesto y agua se…
